先进陶瓷固体材料制备技术_行业资讯【科众陶瓷】

先进陶瓷固体材料包括致密固体材料和多孔固体材料等，本章介绍的制备技术主要针对致密固体材料，关于多孔固体材料及其制备技术将在后面章节中介绍。先进陶瓷固体材料的制备包括粉体制备、粉体预处理、固体成型、固体热致密化等工艺过程，由于与粉体制备相关的内容已经在前面的章节中介绍过了，本章将重点介绍粉体预处理、固体成型、固体热致密化等工艺过程及其特点。

4.1 陶瓷粉体预处理

在先进陶瓷固体材料制备过程中，当获得品质优良的陶瓷粉体之后，在成型之前还需要对所制备的陶瓷粉体进行预处理。陶瓷粉体预处理的目的主要是调整和改善粉体的物理、化学性质，使之适应后续工序和产品性能的需要，可能的预处理过程包括粉体的清洗、预烧、混合j塑化、造粒等。

4.1.1 粉体清洗

先进陶瓷粉体对化学成分要求十分严格，对于可能的有害杂质常采用酸洗或者有机试剂清洗的方法加以除去。例如，对于可能的铁杂质，酸洗的过程大致如下：将一定浓度的盐酸溶液注入原料中，加热煮沸，原料中的铁溶于酸中形成FeC13，然后再经过多次水洗清除FeC13，直到水溶液中不含Fe3+。检验溶液中是否含有Fe3+的方法是取该溶液数毫升，滴人数滴NH4 SCN涪液，不显示红色的Fe(SCN)3，即为达到了清洗的要求。一般地，盐酸的浓度和温度愈高，，酸洗效率也愈高。经过充分清洗的陶瓷粉体干燥后备用。

4.1.2 粉体预烧

陶瓷粉体预烧的目的主要是为了去除粉体中挥发性杂质、化学结合和物理吸附的水分、有机物等，从而提高原料纯度，同时完成可能的晶型转变，形成稳定的结晶相。预烧工艺韵关键包括：预烧温度、预烧气氛、保温时间等。

4.13 配料及混合

在获得所需要的陶瓷粉体后，即可根据所需陶瓷制品的组成进行配方计算并配料；由于在先进陶瓷的制备过程中，常常需要使用两种或两种以上的原料，或者在一种原料中需要加入一些微量的其它添加剂，这就需要混合。’混合可以采用干法混合，也可以采用湿法进行混合。，湿法混合的介质可以是水、酒精或其它有机物质。合可以在球磨机、V形混料机、锥形混料机、螺旋混料机以及其它形式的混料中进行，采用哪种混合方式以及混合设备是由混合条件和需要决定的。除了上述机械混合法外，有时还采用化学混合法，即将化合物粉末与添加组分的盐溶液进行混合或者各组分全部以盐溶液的形式进行混合。不管采用哪种方式，陶瓷粉料在合过程中必须注意加料的次序和加料的方法，以保证混合的均匀性。

4.1.3.1 加料的次序

先进陶瓷中常加入微量的添加物，达到改性的目的。为了使这占比例很小的添物在整个坯料中均匀分布，在加料时应先加入一种用量多的原料，然后加用量很少的原料，最后再把另一种用量较多的原料加入。j这样。用量少的原料就夹在用量多的原料中间，可防止用量少的原料粘在球磨筒筒壁上或粘在研磨体上，造成坯料不均匀，从而影响割品的性能。

4.1.3.2 加料的方法

当含量少的添加物不是一种简单的化合物，而是一种多元化合物时，应将多元化合物事先合成二种化合物，然后再加入到坯料中混合。如果不经过预先合成就将多元化合物的构成组分一种一种地加入，就会产生混合不均匀和称量误差，并会产生化学计量的偏离，并且多元化合物的含量越少，产生的误差就越大，这样会影响到制品的性能，达不到改性的目的。因此，必须事先合成为某一种化合物，然后再进去，这样既不会产生化学计量偏离，又能提高添加物的作用，以防止混合不匀和称量误差，导致化学计量的偏差。
4.1.3.3 湿法混合时的分层

采用湿法进行配料混合，其分散性、均匀性都比较好。但是，由于原料的密度不同，特别是当含密度较大的原料而浆料又比较稀的时候，很容易产．生分层现象，即密度较大的原料沉予底部而密度较小的原料浮于上部，从而出现混合不均匀现象。对于这种情况，应选择那些不利予分层的，有机试剂并严格控制混合浆料的浓度，必要的时候可在烘干后再次进行干法混合，然后过筛，以减少分层现象。

4.1.3 球磨筒的使用

由于在先进陶瓷的制备过程中，对其化学组成的要求十分严格，因此在配料的混合过程中，球磨筒或者混合用具晟好能够专用，或者至少同一类型的坯料应专帚。否则，由于前后不同配方的原料粘接于球磨筒及研磨体表面，从而引进杂质，影响坯料配方组成并最终影响制品的性能。

4.1.4 坯料塑化

先进陶瓷坯料在成型之前一般情况下还需进行塑化，所谓塑化就是利用塑化剂使原来无塑性的坯料具有可塑性的过程。普通陶瓷中含有可塑性黏土成分，只需加入一定量水分，就具有良好的成型性。对于先进陶瓷，除个别品种含有少量黏土先进陶瓷制备工艺外．绝大多数制品的坯料所用的原料几乎都是没有可塑性的W工原料，因此在成型之前要进行塑化。

4.1.4.1塑化剂类型

塑化剂有无机塑化剂和有机塑化剂两类。无机塑化剂在普通陶瓷中主要指黏土物质，先进陶瓷一般采用有机塑化剂。有机塑化剂通常由三种物质组成，即i黏结剂（能黏结坯料，通常有聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、石蜡等）、增塑剂（溶于黏结剂中使其易于流动，通常有甘油、邻苯二甲酸二丁酯、草酸等）、溶剂（能溶解黏结剂、增塑剂并能和坯料组成胶状物质，通常有水、无水酒精、丙酮、苯等）。
4. i.4.2塑化剂增塑机理

有机塑化剂一般是水溶性的，具有亲水性，同时又是有极性的。它们在水溶液中能生成水化膜，对坯料表面有活性作用，能被坯料的粒子表面所吸附，并一起被吸附在粒子表面上，因而在瘠性粒子的表面上，既有一层水化膜，叉有一层黏性程强的有机商分子。同时，这种高分子是卷曲线性分子，既能把松散的瘠胜粒子粘接在一起，又因为有水化膜的存在，使其具有流动性t从而使坯料具有可塑性。

4.1.4.3塑化剂选择

塑化剂的选择是根据制品的成型方法、坯料的性质、制品的性能要求，以及塑化剂的牲质、价格和其对制品性能的影响（如电性能、力学性能的影响等）等来确定的。同时，还应考虑塑化剂在烧成时是否能完全排除，以及挥发时的温度范围是否会宽窄。一般地，在保证坯料致密、不分层的情况下，塑化剂的用量应越步越好。

4. 1. 5造粒

对于先进陶瓷的粉料，一般希望越细越好，既有利于高温烧结，也可降低烧虞温度。但在成型时却不然，尤其对于干压成型来说，细小的粉料流动性差，不能充分充填罄个模具，从而产生窑洞，影响制品的性能。因此，细小的先进陶瓷粉料在成型之前要进行造粒。所谓造粒，就是在很细的粉料中加A-定的塑化剂，制成粒度较大、具有一定假颗籼度级配、流动性好的粒子，又叫团粒。固粒质量对于后续的成型坯体质量影响很大。所谓圆粒质量，是指周粒的体积密度、堆积密度及团粒的形状。体积密度大，成型后坯体质量好，球状团粒易流动，且堆积密度犬。常用的造粒方法有：

(l) -般造粒法将坯料加入塑化剂后，经混合、过筛而得到一定大小的蜀粒。该造粒方法简单，但团牲质量较差，团粒大小不一，体积密度小。

(2) 压造粘法将加入塑化剂后的坯料压制成块，然后破碎，过筛而成圈粒。该方法形成的同粒体积密度较大。

(3)喷雾造粒法将坯料与塑化剂混台形成浆料，再用喷雾器喷人造粒塔进行雾化，结果即为流动性较好的球状团粒。这种造粒方法产量大，可以连续生产。

(4)冻结干燥法将金属盐水溶液喷雾到低温有机液体中使之立即冻结，将毒结物在低温减压条件下升华，脱水后进行热分解，从而获得所需要的成型粉料。这种粉料成球状颗粒聚集体，组成均匀，成型性能和烧结性能良好。

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本文“先进陶瓷固体材料制备技术”由科众陶瓷编辑整理，修订时间：2021-10-16 15:56:16
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