氧化铝陶瓷试验研究

         氧化铝陶瓷是以Al2O3为主要原料（含量在45%以上），配以成瓷的其它成分，经过高温烧结的陶瓷材料。氧化铝陶瓷尤其是氧化铝含量超过95%的陶瓷（俗称95瓷），产品性能优异，具有高强度、高硬度、高耐磨、耐高温、耐腐蚀、高绝缘等特点。         氧化铝陶瓷在烧结成瓷的过程中，收缩率是一个非常重要的指标，直接关系到陶瓷制件的尺寸公差和成品率，尤其是如电子基板之类的产品，尺寸稍有偏差就会导致产品报废。而各陶瓷生产企业的工艺、配料、成形设备和模具尺寸等存在差异，同一氧化铝原料在不同企业存在不同的收缩率，应用有所不同。因此，研究氧化铝收缩率的影响因素，针对不同应用领域和工艺开发不同的氧化铝原料，对个性化的客户提供个性化的产品具有重要的实际意义。

        从氧化铝陶瓷形貌、α-相转化率、粒度分布等方面进行试验研究，探讨上述因素影响收缩率的规律，并形成科学的收缩率检测方法。

        氧化铝陶瓷实验

        氧化铝陶瓷原材料α-Al2O3：99.7%。

        氧化铝陶瓷仪器与设备

        激光粒度仪：helos/BF型

        X-射线衍射仪：X’PertPro型

        扫描电子显微镜：JSM-6360V型

        快速研磨机：KYM-S
       
        箱式电阻炉：SX2-121-16

        氧化铝陶瓷试样制备与测试

        将待测氧化铝陶瓷α-Al2O3粗粉样品由快速研磨机研磨20min，在105℃下烘干4h，称取样品10g，在100MPa下压成直径为22mm的圆柱状。每种样品制备3个标本，然后在1580℃保温2h烧结。所采用的α-Al2O3物理化学指标。

        研究了氧化铝陶瓷粉体的转化率、粒径和晶体形貌对烧结体的收缩性能的影响，结果表明，α-相含量越高，陶瓷收缩率越小；粒度越细，陶瓷收缩率越大；晶体形貌越趋于球形化，陶瓷的轴向收缩率和径向收缩率越接近。

        关键词：收缩率；陶瓷；氧化铝；氧化铝陶瓷

        采用激光粒度仪测定研磨后的氧化铝陶瓷α-Al2O3的粒度分布。烧结后氧化铝陶瓷样品的径向收缩率为：（坯体直径-烧结后直径）/坯体直径；轴向收缩率为：（坯体高度-烧结后高度）/坯体高度；压实密度为：坯体质量/坯体体积；烧结密度为：烧结后质量/烧结后体积。

        氧化铝陶瓷结果与讨论

        氧化铝陶瓷α-相转化率对收缩率的影响

        选取三种结晶粒度相近（结晶在2.5~3.5μm之间），但通过矿化剂和烧成制度控制不同α-相转化率的氧化铝样品（转化率由X-Ray衍射仪测定），按2.3制备样品，测定样品在1580℃温度下的烧结收缩率，结果A-1、A-2、A-3三个样品的结晶大小相近，α-相转化率A-1＜A-2＜A-3。压片试验结果表明，三个样品的压实密度大致相近，在2.43~2.46g/cm3之间，而烧结后密度A-1＞A-2＞A-3，相差较大，对应的收缩率A-1＞A-2＞A-3。结果说明，α-Al2O3相转化率的高低直接反映了α-Al2O3的活性，上述三个样品中，α-Al2O3相转化率高的样品，相应的结晶更加完整、缺陷较少，而相转化率低的样品，结晶相对缺陷更多，在高温下表现活性更高，更易于液相结合，烧结密度也更大，收缩率也较转化率低的样品大。对于压实密度和收缩率的关系，有学者进行过相关研究可以作为参考。

        氧化铝陶瓷不同粒度对收缩率的影响

        测试了原晶大小不同的氧化铝陶瓷α-Al2O3微粉的压实密度和收缩率，结果显示，随着样品原晶的变大，平均粒径（D50）增大，坯体的压实密度越来越大，而烧结密度越来越小，收缩率越来越小。上述结果反映出，一方面，随着原晶的增大，氧化铝陶瓷粉体堆积密度增大；另一方面，随着原晶的增大，氧化铝陶瓷粉体的活性变差。而氧化铝陶瓷致密化的推动力是颗粒的表面能所以粉体越细，表面能就越大，烧结速度也越快，陶瓷就越致密，相应的收缩率就越大，反之，粉体越粗，密度越低，收缩率就越小。

        氧化铝陶瓷结晶形貌对收缩率的影响

        选取不同结晶形貌的氧化铝陶瓷样品，氧化铝陶瓷样品的电镜照片所示，氧化铝陶瓷样品收缩率测试结果。氧化铝陶瓷样品A-7晶体形貌如图1（a）所示，主要为圆片状结晶，原晶尺寸在        2.5~5μm之间。样品A-8晶体形貌，以类球形结晶为主，夹杂少量圆片状结晶，原晶尺寸在2.5~5μm之间。氧化铝陶瓷样品A-9晶体形貌主要为不同粒度分布的α-Al2O3的收缩率原晶大小（μm）D50（μm）压实密度（g/cm3）烧结密度（g/cm3）轴向收缩率（%）径向收缩率（%）
        A-4A-5A-6A-7
        1-22-2.52.5-3.53.0-4.0
        1.672.222.813.62
        2.212.282.492.51
        3.783.723.633.61
        18.1717.5413.2512.70
        15.7514.0611.3811.00

        不同α-相转化率的α-Al2O3的收缩率
       
        样品编号氧化铝陶瓷α-相含量（%）D50（μm）

        氧化铝陶瓷压实密度（g/cm3）烧结密度（g/cm3）轴向收缩率（%）径向收缩率（%）

        A-1A-2A-3
        939597
        2.92.753.1
        2.432.452.46
        3.653.583.45
        13.7812.6510.78
        11.2410.549.68

        氧化铝陶瓷不同结晶形貌的α-Al2O3的电镜照片

        (a)A-7
        (b)A-8
        (c)A-9

        氧化铝陶瓷球形结晶，原晶尺寸在2.5~5μm之间。三个样品的结晶大小相近，其粒度分布也接近，D50在3.78~4.21之间。通过压片、烧结来测试其压实密度和收缩率等指标，三个样品指标对比可看出，A-7、A-8、A-9三个样品的压实密度，A-7＞A-8＞A-9，且在压片过程中，坯体强度也有所下降，分析其原因，可能是片状结晶的粉体在压力的作用下，每个微粒更趋向于层状排列，如图2所示。而微粒球形化越高，相应存在的八面体间隙或四面体间隙就越多，压实密度就越低。从径向收缩率和轴向收缩率的差值也能证实这一猜测，以片状结晶为主的A-7样品轴向和径向收缩率差值最大，而以类球形结晶为主的A-9样品的轴向和径向收缩率的差值最小，A-8以片状结晶和球形结晶共存，其轴向和径向收缩率差值介于之间。

        氧化铝陶瓷试验研究结论表明

        用于制备氧化铝陶瓷的α-Al2O3粉体的α-相转化率、粒度的分布、晶体形貌对陶瓷的收缩率影响较大。氧化铝陶瓷α-相转化率越高，氧化铝陶瓷收缩率越小。粒度越细，压实密度越小，氧化铝陶瓷收缩率越大。晶体形貌越趋于球形化，氧化铝陶瓷的轴向收缩率和径向收缩率越接近。本文的初步研究结论对于衡量氧化铝陶瓷原料α-Al2O3的性能，以及对生产氧化铝陶瓷具有重要的指导意义。
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